本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的兩種方法。包括方法A——酸消解法測(cè)定樣品中鎳、釩和鐵的含量和方法B有機(jī)溶劑法測(cè)定樣品中鎳、釩和鈉的含量。方法B是以油溶性金屬元素為標(biāo)準(zhǔn)樣來(lái)測(cè)定油溶性金屬元素的含量,不適用于定量測(cè)定含有非油溶性顆粒的樣品,因此,該方法測(cè)得的金屬元素的總含量可能偏低,尤其是測(cè)定以無(wú)機(jī)鈉鹽形式存在的鈉。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測(cè)定。對(duì)于不同元素,兩種測(cè)定方法的精密度不同,可根據(jù)具體分析的精密度要求來(lái)選取適宜的方法。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單適用于本文件。

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-208,ISO 3696:1987,MOD)

SY/T 5317 石油液體管線(xiàn)自動(dòng)取樣法(SY/T 5317—2006,ISO 3171:1988,IDT)

3.原理

3.1方法A:稱(chēng)取1g～20g樣品置于石英燒杯內(nèi),用濃硫酸溶解,加熱至干。在馬弗爐中于525℃下灼燒除盡殘?zhí)?所得灰分(無(wú)機(jī)殘?jiān)?溶于稀硝酸中,然后蒸發(fā)至干,再加入稀硝酸溶解并定容。當(dāng)測(cè)定釩時(shí),應(yīng)向該測(cè)試溶液中加入掩蔽劑。采用氧化亞氮-乙炔火焰測(cè)定釩,空氣乙炔火焰測(cè)定鎳和鐵。測(cè)定所得吸光強(qiáng)度與濃度成比例。

3.2方法B:用有機(jī)溶劑稀釋樣品,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%或20%的測(cè)試溶液。測(cè)試溶液的稀釋濃度由樣品中待測(cè)元素的濃度決定。當(dāng)測(cè)定釩時(shí),應(yīng)向測(cè)試溶液中加人掩蔽劑。采用氧化亞氮乙炔火焰測(cè)定釩,空氣乙炔火焰測(cè)定鎳和鈉。測(cè)定所得吸光強(qiáng)度與濃度成比例。

4.取樣

4.1 按GB/T 4756或SY/T 5317取得有代表性的樣品。

4.2 樣品稱(chēng)量前應(yīng)充分混合均勻。如果樣品在室溫下不易流動(dòng),應(yīng)將樣品加熱至流動(dòng)狀態(tài),再進(jìn)行混勻。

5.方法A——酸消解法測(cè)定樣品中鎳、釩和鐵的含量

5.1 儀器

5.1.1 原子吸收光譜儀:包括空心陰極燈、可供空氣-乙炔焰和氧化亞氮-乙炔焰的燃燒器。

5.1.2樣品分解設(shè)備(可選):設(shè)備如圖1所示。由400mL石英燒杯、置于電熱板上的空氣浴(見(jiàn)圖2)、處于空氣浴上方2.5cm處的250W紅外燈組成。該燈配有可調(diào)變壓器。